一、開機準備。先確認實驗室環境達標,溫度15-30℃、相對濕度<85%,電源電壓穩定在220±10%并接好地線。依次開啟電腦、儀器主機、在線脫氣等設備,更換新鮮超純水,檢查管路無漏液后開啟泵,逐步調節流量至設定值,同時設置柱溫、檢測器溫度,待基線穩定(電導值波動符合要求)后進入后續步驟。
二、樣品與淋洗液處理。樣品需經0.22μm濾膜過濾去除懸浮物,避免堵塞色譜柱,未知樣品需用淋洗液或超純水適當稀釋,防止濃度過高導致過載。淋洗液需現配現用,使用前經脫氣處理(超聲波或在線脫氣),陰離子檢測淋洗液需調節合適電流(通常50-70mA),確保抑制器正常工作。
三、分析操作。手動進樣時,用樣品潤洗進樣器至少3次,注入樣品后迅速將六通閥扳至分析位置,啟動譜圖采集;自動進樣需提前設定樣品數量、進樣時間等參數。分析過程中密切觀察柱壓和檢測器信號,若出現異常立即停泵排查。
四、關機與維護。分析完畢后,先關閉電流,逐步降低流量至0.3mL/min后關泵,用超純水沖洗管路30分鐘以上。拆下色譜柱用堵頭密封保存,清理廢液并妥善處理。定期維護儀器,每周至少開機沖洗10-20分鐘,長期不用時需卸下抑制器和色譜柱妥善存放。
關鍵禁忌:避免用有機溶劑或鹽酸作為淋洗液,防止損壞抑制器;操作全程避免管路堵塞,確保廢液規范收集,杜絕直接排放污染環境。